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Type: Dissertação
Title: Determinação dos ácidos eicosapentaenóico, docosahexaenóico e araquidônico em amostras de peixes por eletroforese capilar de zona
Author: Geraldo, Patrícia Abranches
First Advisor: Oliveira, Marcone Augusto Leal de
Referee Member: Daguer, Heitor
Referee Member: Godoy, Helena Teixeira
Resumo: Os ácidos eicosapentaenóico (EPA) e docosahexaenóico (DHA), pertencentes à classe ômega 3, e o ácido araquidônico (AA), pertencente à classe ômega 6, são essenciais para a saúde humana. Esses ácidos graxos podem ser encontrados em abundância em alguns peixes. Assim, de modo a contribuir para a avaliação nutricional e controle de qualidade desses alimentos, esse trabalho propõe o desenvolvimento de um método analítico para a determinação de EPA, DHA e AA em salmão e sardinha por eletroforese capilar de zona com detecção direta no UV. A princípio, foi possível constatar que o AA estava abaixo do limite de detecção e quantificação do método. Deu-se assim prosseguimento às análises relacionadas ao EPA e ao DHA. A metodologia otimizada através do planejamento Box-Behnken 3 4 consiste em um eletrólito composto por 40 mmol L-1 de TBS (pH 9), 17 mmol L-1 de Brij® 35, 33% v/v de metanol e 17% v/v de acetonitrila; um capilar TSP de 33,5 cm de comprimento total (25 cm de comprimento efetivo), 50 µm de diâmetro interno e 375 µm de diâmetro externo; injeção hidrodinâmica de 25 mbar x 5 s; voltagem de 27 kV; temperatura do cartucho de 30 ºC; e detecção em 200 nm. O preparo das amostras foi realizado por meio de uma reação de hidrólise alcalina, conhecida como saponificação, e o tempo de análise foi menor do que 15 minutos. O método foi validado através de algumas figuras de mérito como linearidade (r = 0,975 para EPA e r = 0,988 para DHA), precisão (RSD < 8%), exatidão ((101,01 ± 10,55)% e (91,23 ± 9,58)% para EPA e DHA, respectivamente, nas amostras de salmão e (104,30 ± 3,17)% e (93,96 ± 7,05)% nas amostras de sardinha), limite de detecção (0,006 mmol L-1 e 0,003 mmol L-1 para EPA e DHA, respectivamente, nas amostras de salmão e 0,005 mmol L-1 e 0,002 mmol L-1 nas amostras de sardinha) e quantificação (0,019 mmol L-1 e 0,011 mmol L-1 para EPA e DHA, respectivamente, nas amostras de salmão e 0,015 mmol L-1 e 0,007 mmol L-1 nas amostras de sardinha). A quantificação dos ácidos graxos foi realizada através do cálculo do fator de resposta. Em geral, o método desenvolvido por CE foi bem sucedido, fornecendo informações não somente em cunho acadêmico, mas também em vertentes sociais no que tange o direito humanitário de acesso à alimentação de qualidade e com alto poder nutritivo.
Abstract: Eicosapentaenoic (EPA) and docosahexaenoic (DHA) acids, belonging to the omega 3 class, and arachidonic acid (AA), belonging to the omega 6 class, are essential for human health. These fatty acids can be found in abundance in some fish. To contribute to these foods' nutritional assessment and quality control, this work proposes developing an analytical method for determining EPA, DHA, and AA in salmon and sardines by capillary zone electrophoresis with direct UV detection. At first, it was found that AA was below the method's limits of detection and quantification. This led to further analysis of EPA and DHA. The optimized methodology using Box-Behnken 34 design consists of an electrolyte made up of 40 mmol L-1 of TBS (pH 9), 17 mmol L-1 of Brij® 35, 33% v/v of MeOH and 17% v/v of ACN; TSP capillary of 33.5 cm total length (25 cm effective length), 50 µm internal diameter and 375 µm external diameter; hydrodynamic injection of 25 mbar x 5 s; voltage of 27 kV; cartridge temperature of 30 ºC; and detection at 200 nm. The samples were prepared using an alkaline hydrolysis reaction, known as saponification, and the analysis time was less than 15 minutes. The method was validated through some figures of merit such as linearity (r = 0.9752 for EPA and r = 0.9870 for DHA), precision (RSD < 8%), accuracy ((101.01 ± 10.55)% and (91.23 ± 9.58)% for EPA and DHA, respectively, in the salmon samples and (104.30 ± 3.17)% and (93.96 ± 7.05)% in the sardine samples), the limit of detection (0.006 mmol L-1 and 0.003 mmol L-1 for EPA and DHA, respectively, in the salmon samples and 0.005 mmol L-1 and 0.002 mmol L-1 in the sardine samples) and quantification (0.019 mmol L-1 and 0.011 mmol L-1 for EPA and DHA, respectively, in the salmon samples and 0.015 mmol L-1 and 0.007 mmol L-1 in the sardine samples). The fatty acids were quantified by calculating the response factor. In general, the method developed by CE was successful, providing information not only on an academic level but also on a social level about the humanitarian right of access to quality food with high nutritional value.
Keywords: Ácido eicosapentaenóico
Ácido docosahexaenóico
Ácido araquidônico
Peixes
Eletroforese capilar
Eicosapentaenoic acid
Docosahexaenoic acid
Arachidonic acid
Fish
Capillary electrophoresis
CNPq: CNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA
Language: por
Country: Brasil
Publisher: Universidade Federal de Juiz de Fora (UFJF)
Institution Initials: UFJF
Department: ICE – Instituto de Ciências Exatas
Program: Programa de Pós-graduação em Química
Access Type: Acesso Aberto
Attribution-NoDerivs 3.0 Brazil
Creative Commons License: http://creativecommons.org/licenses/by-nd/3.0/br/
URI: https://repositorio.ufjf.br/jspui/handle/ufjf/17331
Issue Date: 30-Jul-2024
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