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https://repositorio.ufjf.br/jspui/handle/ufjf/4444Files in This Item:
| File | Description | Size | Format | |
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| fernandadasilvanogueira.pdf | 2.66 MB | Adobe PDF |  View/Open |
| Type: | Dissertação |
| Title: | Desenvolvimento de metodologia para a determinação de fungicidas da classe das estrobilurinas usando cromatografia líquida de alta eficiência com detecção simultânea ultravioleta e eletroquímica |
| Author: | Nogueira, Fernanda da Silva |
| First Advisor: | Matos, Renato Camargo |
| Referee Member: | Oliveira, Marcone Augusto Leal de |
| Referee Member: | Muñoz, Rodrigo Alejandro Abarza |
| Resumo: | As estrobilurinas sintéticas são fungicidas produzidos e comercializados no mundo todo, estando entre os mais vendidos por sua eficiência contra diferentes fungos. Por razões de segurança de saúde pública, a ANVISA (Agência Nacional de Vigilância Sanitária) classifica as estrobilurinas sintéticas como produtos altamente ou medianamente tóxicos. Por isso, a legislação tem sido cada vez mais restritiva com relação aos agrotóxicos de modo geral, incluindo as estrobilurinas. O presente trabalho teve como objetivo o desenvolvimento de um método analítico para determinação de sete estrobilurinas por HPLC com detecção simultânea ultravioleta (UV) e eletroquímica/amperométrica (DE), além da sua aplicação na análise de amostras de feijão. O detector eletroquímico foi acoplado de modo “homemade” ao HPLC. O método de separação para as sete estrobilurinas por HPLC empregando coluna de fase reversa C 18 foi otimizado a partir do estudo de parâmetros como a composição da fase móvel e modo de eluição, avaliando-se, entre outros, a resolução e simetria dos picos. Para a detecção UV foi selecionado adequadamente o comprimento de onda, enquanto na detecção amperométrica o potencial de eletrólise, utilizando um eletrodo de diamante dopado com boro (DDB) como eletrodo de trabalho. A detecção UV foi realizada em 200 nm e a amperométrica aplicando-se um potencial de 1,9 V. Foi otimizado um método de extração para as estrobilurinas, o qual foi adequado, seletivo e eficiente na remoção de interferentes. Na avaliação da exatidão do método obteve-se valores de recuperações para as estrobilurinas entre 61,6 % a 98,8 % com desvios padrões menores que 10,0 %. Os limites de detecção do método foram 0,02 mg kg-1 para todas as estrobilurinas, e os limites de quantificação variaram de 0,06 a 0,07 mg kg1, obtidos por detecção UV e DE. Os métodos de detecção UV e DE também foram comparados estatisticamente, o que mostrou não haver diferenças significativas entre os resultados reportados por estes em um nível de 95 % de confiança. Foram analisadas sete amostras de feijão de diferentes tipos e procedência, todavia não foram detectadas nenhuma das estrobilurinas estudadas neste trabalho. |
| Abstract: | Synthetic strobilurins fungicides are produced and marketed all over the world, being among the best selling ones due to their efficiency against several fungi. For public health security reasons, ANVISA (National Health Surveillance Agency) classifies synthetic strobilurins as highly or moderately toxic. Therefore, legislation has been increasingly stricter regarding pesticides in general, including strobilurins. This study aimed to develop an analytical method for the determination of seven strobilurins using HPLC with simultaneous ultraviolet (UV) and electrochemical/amperometric (DE) detections, in addition to its application for the analysis of bean samples. The electrochemical detector was coupled to the HPLC in a homemade way. The separation method for the seven strobilurins by HPLC employing C18 reversed phase column was optimized from the study of such parameters as the composition of the mobile phase and the elution mode, evaluating, among others, peak resolution and symmetry. For UV detection the wavelength was suitably selected, while for the amperometric detection the potential electrolysis was chosen, using a boron-doped diamond electrode (DDB) as the working electrode. UV detection was performed at 200 nm and amperometric detection at 1.9 V. An extraction method was optimized for the strobilurins, which was adequate, selective and efficient in removing interfering substances. In the accuracy evaluation of the method, the recovery values obtained for strobilurins were between 61.6% and 98.8%, with standard deviations lower than 10.0%. The detection limits of the method were 0.02 mg kg -1 for all the strobilurins, and the quantification limits ranged from 0.06 to 0.07 mg kg-1, obtained by UV and DE detection. UV and DE detection methods were statistically compared, which showed no significant differences between the results reported by them at a 95% confidence level. Seven samples of bean of different types and origins were analyzed, but none of the strobilurins studied in this work were detected. |
| Keywords: | Estrobilurinas Feijão HPLC Amperometria Eletrodo de diamante dopado com boro (DDB) Strobilurins Beans HPLC Amperometry Boron doped diamond electrode (DDB) |
| CNPq: | CNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA |
| Language: | por |
| Country: | Brasil |
| Publisher: | Universidade Federal de Juiz de Fora (UFJF) |
| Institution Initials: | UFJF |
| Department: | ICE – Instituto de Ciências Exatas |
| Program: | Programa de Pós-graduação em Química |
| Access Type: | Acesso Aberto |
| URI: | https://repositorio.ufjf.br/jspui/handle/ufjf/4444 |
| Issue Date: | 8-Sep-2016 |
| Appears in Collections: | Mestrado em Química (Dissertações) |
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