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Type: Dissertação
Title: Desenvolvimento de novas plataformas eletroquímicas de baixo custo para o monitoramento de amoxicilina em amostras de origem farmacêutica e alimentícia
Author: Souza, Cassiano Cunha de
First Advisor: Matos, Renato Camargo
Co-Advisor: Munoz, Rodrigo Alejandro Abarza
Referee Member: Izumi, Celly Mieko Shinohara
Referee Member: Silva, Tiago Almeida
Resumo: No âmbito deste estudo, foram desenvolvidas duas plataformas eletroquímicas de baixo custo, usando eletrodo de papel e eletrodo gerado por gravação a laser, para a quantificação da amoxicilina em amostras de leite integral, comprimidos e urina sintética. O eletrodo de papel foi construído utilizando-se papel de filtro e tinta condutiva. Este sistema demonstrou não apenas reprodutibilidade nas medições, mas também uma ampla faixa linear de trabalho. A tinta condutiva a base de esmalte, acetona e grafite foi formulada de modo a otimizar a sua composição em relação à porcentagem de material condutivo. Destaca-se uma diferença significativa na performance do sensor diante da esfoliação mecânica de sua superfície, com uma redução de aproximadamente 30% em sua resistividade à transferência de carga. As análises de microscopia eletrônica de varredura (MEV) indicam um aumento na homogeneidade da superfície e uma melhora na exposição dos sítios eletroativos após o processo, medido por espectroscopia de impedância eletroquímica (EIE). Um método utilizando voltametria de pulso diferencial foi otimizado, resultando em uma resposta linear do sensor para a amoxicilina na faixa de 29,8 a 126,7 µmol L-1 . Em testes com amostras reais, sob um ensaio de adição e recuperação, alcançou-se valores de recuperação entre 90% e 103%, com um limite de detecção de 8 µmol L-1. Além disso, não foram observadas interferências significativas no sinal analítico na presença de outros fármacos clinicamente relevantes. O eletrodo gerado por gravação a laser na faixa visível foi construído de maneira acessível, com alta escalabilidade e reprodutibilidade. As análises por EIE, MEV e RAMAN revelaram uma superfície porosa com morfologias de grafeno contendo abundantes sítios eletroativos. Notavelmente, essa plataforma apresentou uma resistividade à transferência de carga inferior quando comparada a um eletrodo comercial de carbono vítreo. Desenvolveu-se um método eletroanalítico por meio da voltametria de pulso diferencial, com uma faixa de trabalho de 14,9 a 126,2 µmol L-1 e um limite de detecção da ordem de 4,9 µmol L-1 . Ao ser aplicado emamostras farmacêuticas e alimentícias, em um ensaio de adição e recuperação, obteve-se valores de recuperação variando de 86% a 104%. Em resumo, ambas as plataformas representam alternativas promissoras para a análise das amostras propostas, apresentando faixas de trabalho na ordem micromolar, com precisão e exatidão adequadas, além de escalabilidade promissora.
Abstract: Within the scope of this study, two low-cost electrochemical platforms were meticulously engineered for the quantification of amoxicillin in samples of whole milk, tablets, and synthetic urine. The paper electrode not only evinced reproducibility in measurements but also exhibited an expansive linear working range. A conductive ink was formulated, employing base enamel, acetone, and graphite powder, with scrupulous attention to optimizing its composition concerning the percentage of conductive material. A noteworthy discrepancy in sensor performance was discerned upon the mechanical exfoliation of its surface, resulting in an approximate 30% reduction in its charge transfer resistance. Scanning electron microscopy analyses revealed an augmentation in surface homogeneity and an enhancement in the exposure of electroactive sites post-process. A method utilizing differential pulse voltammetry was refined, yielding a linear sensor response within the range of 29.8 to 126.7 µmol L-1 . In real sample tests, under an addition and recovery assay, recovery values ranging from 90% to 103% were attained, with a detection limit of 8 µmol L-1 . Furthermore, no substantive interferences were discerned in the analytical signal in the presence of other clinically relevant pharmaceuticals. The visible laser-engraved electrode was meticulously constructed with accessibility, high scalability, and reproducibility in mind. Analyses through EIS, SEM, and RAMAN unveiled a porous surface with graphene morphologies housing abundant electroactive sites. Notably, this platform exhibited a diminished charge transfer resistance when juxtaposed with a commercial glassy carbon electrode. An electroanalytical method employing differential pulse voltammetry was devised, achieving a working range of 14.9 to 126.2 µmol L-1 and a detection limit in the order of 4.9 µmol L-1 . When applied to pharmaceutical and food samples, in an addition and recovery assay, recovery values fluctuated between 86% and 104%. In summation, both platforms epitomize promising alternatives for the analysis of the proposed samples, featuring micromolar order working ranges, coupled with precision, accuracy, and auspicious scalability.
Keywords: Eletrodo de papel
Amoxicilina
Tinta condutiva
Grafeno induzido por laser
Impressora 3D
Sensores de poliimida
Paper electrode
Amoxicillin
Conductive ink
Laser-induced graphene
3D printer
Polyimide sensors
CNPq: CNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA
Language: por
Country: Brasil
Publisher: Universidade Federal de Juiz de Fora (UFJF)
Institution Initials: UFJF
Department: ICE – Instituto de Ciências Exatas
Program: Programa de Pós-graduação em Química
Access Type: Acesso Aberto
Attribution-NonCommercial-NoDerivs 3.0 Brazil
Creative Commons License: http://creativecommons.org/licenses/by-nc-nd/3.0/br/
URI: https://repositorio.ufjf.br/jspui/handle/ufjf/16848
Issue Date: 21-Feb-2024
Appears in Collections:Mestrado em Química (Dissertações)



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