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Type: Dissertação
Title: Desenvolvimento de sensores portáteis e de baixo custo a base de grafite para a determinação de analitos de interesse alimentício e farmacêutico
Author: Alves, Guilherme Figueira
First Advisor: Matos, Renato Camargo
Co-Advisor: Matos, Maria Auxiliadora Costa
Referee Member: Dornellas, Rafael Machado
Referee Member: Izumi , Celly Mieko Shinohara
Resumo: Neste trabalho foram desenvolvidas duas plataformas eletroquímicas para a fabricação de eletrodos de baixo custo a base de grafite, uma suportada em capilar de vidro e outra em papel, sendo os sensores aplicados na análise de analitos de interesse alimentício e farmacêutico. O eletrodo de grafite suportado em capilar, apresentou reprodutibilidade de fabricação, resposta e performance superior ao eletrodo comercial de carbono vítreo, reposta 2,6 vezes maior. A fim de se melhorar ainda mais as características do sensor um tratamento eletroquímico baseado/ na voltametria cíclica foi proposto e diferentes meios (ácido, neutro e básico) foram investigados. Todas as modificações propiciaram aumento significativo na resposta do antibiótico ciprofloxacina, sendo o aumento de sinal em meio básico de 43 vezes, frente ao eletrodo sem tratamento. Medidas de microscopia eletrônica de varredur, e espectroscopia Raman, revelaram que este aumento pode estar relacionado a exfoliação das folhas de grafeno na superfície do eletrodo. Um método baseado na voltametria de onda quadrada foi desenvolvido para os sensores de grafite, sendo os limites de detecção iguais a 0,35 e 5,56 µmol L-1 , para o eletrodo tratado e sem tratamento, respectivamente. O eletrodo sem tratamento e tratado foram aplicados na determinação de ciprofloxacina em amostras de fármaco, leite bovino e água, os valores de recuperação para as amostras variaram de 80 a 116 % indicando adequada exatidão do método. Enquanto que, o eletrodo de papel apresentou fabricação acessível, simples, e passível de aplicação em larga escala, uma vez que materiais extremamente acessiveis foram utilizados pra este fim. A fim de mostrar a aplicabilidade do sensor, este foi utilizado para a determinação dos corantes amarelo crepúsculo e tartrazina, amplamente utilizados na indústria alimentícia e com potenciais efeitos tóxicos ao ser humano. Um método por voltametria de pulso diferencial foi desenvolvido para a detecção simultânea dos analitos, com faixa linear de 4 a 60 µmol L-1 e limites de detecção iguais a 2,09 e 2,38 µmol L-1 para amarelo tartrazina e crepúsculo, respectivamente. Amostras de isotônico, suco em pó, suco, gelado comestivel e gelatina foram analisadas, onde o tratamento da amostra concistiu em simples diluição.
Abstract: In this work, two electrochemical platforms were developed for the manufacture of low-cost electrodes based on graphite, one supported on a glass capillary and the other on paper, with the sensors being applied in the analysis of analytes of food and pharmaceutical interest. The graphite electrode showed reproducibility of manufacturing, response, and performance superior to the commercial glassy carbon electrode, with 2.6 times greater analytical signal. An electrochemical treatment based on cyclic voltammetry was proposed to improve the electrode characteristics, and different media (acid, neutral and basic) were investigated. All the modifications significantly increased the response to the antibiotic ciprofloxacin, with a 43-fold increase in the basic medium compared to the untreated electrode. Scanning electron microscopy and Raman spectroscopy measurements revealed that this increase might be related to the exfoliation of graphene sheets at the electrode surface. A method by square wave voltammetry was developed for both electrodes with detection limits equal to 0.35 and 5.56 μmol L-1 for the treated and untreated electrodes, respectively. Both electrodes with and without treatment were applied to determine ciprofloxacin in drug, bovine milk, and water samples, the recovery values for the samples ranged from 80 to 116 %, indicating good accuracy of the method. The paper electrode presented affordable, simple manufacturing, and amenable to large-scale application since low-cost materials were used for this purpose. The applicability of the sensor was performed by determining sunset yellow and tartrazine, dyes widely used in the food industry with potentially toxic effects on humans. A differential pulse voltammetry method was developed for the simultaneous detection of analytes, with a linear range from 4 to 60 μmol L-1 and detection limits equal to 2.09 and 2.38 μmol L-1 for tartrazine yellow and sunset yellow, respectively. Samples of isotonic, powdered juice, juice, freeze pops, and gelatin were analyzed, and a simple dilution was performed.
Keywords: Eletrodo de grafite
Tratamento eletroquímico
Ciprofloxacina
Antibióticos
Amarelo crepúsculo
Amarelo tartrazina
Corantes
Voltametria de onda quadrada
Graphite electrode
Paper electrode
Electrochemical treatment
Ciprofloxacin
Antibiotics
Twilight yellow
Tartrazine yellow
Dyes
Square wave voltammetry
Differential pulse voltammetry
CNPq: CNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA
Language: por
Country: Brasil
Publisher: Universidade Federal de Juiz de Fora (UFJF)
Institution Initials: UFJF
Department: ICE – Instituto de Ciências Exatas
Program: Programa de Pós-graduação em Química
Access Type: Acesso Aberto
Attribution-NonCommercial-NoDerivs 3.0 Brazil
Creative Commons License: http://creativecommons.org/licenses/by-nc-nd/3.0/br/
DOI: https://doi.org/10.34019/ufjf/di/2022/00174
URI: https://repositorio.ufjf.br/jspui/handle/ufjf/14364
Issue Date: 22-Jul-2022
Appears in Collections:Mestrado em Química (Dissertações)



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