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Tipo: Dissertação
Título: Quantificação dos nutrientes minerais Na, K e Mg por espectrometria atômica e dos ânions Cl- , SO4 2- , HCO3 - , NO3 - e NO2 - por eletroforese capilar de zona em amostras de agua de carcinicultura
Autor(es): Vaz, Marciel
Primeiro Orientador: Sousa, Rafael Arromba de
Membro da banca: Paschoal, Jonas Augusto Rizzato
Membro da banca: Matos, Maria Auxiliadora Costa
Resumo: Neste trabalho foram propostos métodos analíticos para a determinação dos teores de Na+ , K + e Mg2+ e determinação simultânea de Cl- , SO4 2- , HCO3 - , NO3 - e NO2 - em amostras de água provenientes de viveiros de criação de camarão, empregando as técnicas de espectrometria de emissão e absorção atômicas com chama e eletroforese capilar com detecção UV. Os métodos foram aplicados em 6 (seis) amostras provenientes de diferentes sistemas de criação de camarão. A precisão, medida pelo RSD (n=10), ficou abaixo de 4 % para os cátions e abaixo de 5,0 % para os ânions, indicando baixa dispersão dos dados. Em relação à exatidão, os métodos obtiveram recuperações médias (n=3) de 102 % para Na+ , 96 % para K + e 95 % para Mg2+ , 98 % para Cl- , 100 % para SO4 2- e 99 % para HCO3 - e NO3 - . Os limites de quantificação dos métodos variaram entre 85 e 814 mg/L para os cátions e entre 9 e 326 mg/L para os ânions. No desenvolvimento do método por eletroforese capilar de zona, foi usado eletrólito composto por K2CrO4 2- 60 mM, CTAB 2,5 mM, acetonitrila 0,88 % (v/v) e metanol 2,6 % (v/v), otimizado a partir de um planejamento de misturas composto por 6 (seis) diferentes condições de BGE, e tendo como parâmetros a estatística de resolução cromatográfica (CRS) e os ensaios de repetibilidade para tempos de migração e áreas de pico (n=6). Determinaram-se os raios hidratados dos ânions em cada uma das 6 (seis) condições avaliadas no planejamento de misturas. A adição dos solventes orgânicos metanol e acetonitrila resultou na diminuição dos raios solvatados dos ânions, entre 4 e 12 %, diminuindo a interação analito-parede do capilar e aumentando a seletividade do método. Na quantificação dos íons, os teores determinados de Na+ , K+ e Mg2+ variaram até 244, 300 e 330 %, respectivamente, entre as diferentes amostras; a concentração de Clvariou até 262 %, enquanto SO4 - , HCO3 - e NO3 - variaram 4000, 341 e 2900 %, respectivamente. Foram feitos estudos de viabilidade para o desenvolvimento de um kit para a quantificação de potássio por via úmida, que indicaram a possibilidade de um kit semiquantitativo para determinação do analito, considerando a massa do precipitado formada a partir da adição de tetrafenilborato de sódio à solução. Todos os métodos desenvolvidos se mostraram confiáveis e aplicáveis em rotinas de análise, seja pela sua relativa simplicidade, seja pelo custo moderado de operação dos equipamentos empregados.
Abstract: In this work, analytical methods were proposed for the determination of Na+ , K+ and Mg2+ contents and the simultaneous determination of Cl- , SO4 2- , HCO3 - , NO3 - e NO2 - in shrimp farming water samples, using atomic absorption and emission spectroscopy and capillary electrophoresis with UV detection. The methods were applied in 6 (six) samples coming from different shrimp farming. The precision, measured by the RSD (%) (n=10), was below 4.0 % for cations and below 5.0 % for anions, thus presenting low data dispersion. Regarding accuracy, the methods obtained mean recoveries (n=3) of 102 % for Na+ , 96 % for K+ and 95 % for Mg2+ , 98 % for Cl- , 100 % for SO4 2- and 99 % for HCO3 - and NO3 - . The quantification limits of the methods varied between 85 and 814 mg/L for cations and between 09 and 326 mg/L for anions. In the development of the capillary electrophoresis method, an optimized electrolyte consisting of K2CrO4 60 mM, CTAB 2.5 mM, acetonitrile 0.88% and methanol 2.6% (v/v) and a pH range between 8.0 and 8.5 was used. Its optimization was performed from a mixture design, considering 6 (six) different electrolyte composition conditions, and having as parameters the chromatographic resolution statistics (CRS) and repeatability tests (n=6) for migration time and peak area. The hydrated radii of the anions were also determined in each of the 6 (six) conditions evaluated in the experimental mixture design. The addition of the organic solvents methanol and acetonitrile reduced the ion-analyte interaction in the solution, causing a decrease in the anion radii, between 4 and 12 %; methanol showed the greatest decreases in the anion-solvent interaction. As for the quantification of the cations in the samples, the determined contents of Na+ , K+ and Mg2+ varied up to 244, 300 and 330 % among the samples, respectively; and for the ions, the concentration of Clvaried up to 262 %, while SO4 - , HCO3 - e NO3 - varied up to 4000, 341 and 2900 %, respectively. Viability studies were carried out for the development of a wet based kit for potassium quantification, which results indicated the possibility of a semi-quantitative approach for this analyte determination, from the mass of the precipitate formed in solution after reacting with tetraphenylborate. The developed methods proved to be reliable and applicable in routine analysis, either due their relative simplicity or the moderate cost of the operational equipment used.
Palavras-chave: Validação analítica
Carcinicultura
Espectrometria atômica
Raio iônico
Eletroforese capilar
Kit para quantificação de potássio
Analytical validation
Shrimp farming
Atomic spectrometry
Ionic radii
Capillary electrophoresis
Kit for potassium quantification
CNPq: CNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA
Idioma: por
País: Brasil
Editor: Universidade Federal de Juiz de Fora (UFJF)
Sigla da Instituição: UFJF
Departamento: ICE – Instituto de Ciências Exatas
Programa: Programa de Pós-graduação em Química
Tipo de Acesso: Acesso Aberto
Attribution-NoDerivs 3.0 Brazil
Licenças Creative Commons: http://creativecommons.org/licenses/by-nd/3.0/br/
DOI: https://doi.org/10.34019/ufjf/di/2022/00148
URI: https://repositorio.ufjf.br/jspui/handle/ufjf/14242
Data do documento: 2-Jun-2022
Aparece nas coleções:Mestrado em Química (Dissertações)



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