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Clase: Dissertação
Título : Avaliação de um procedimento de extração sequencial assistida por ultrasom para o fracionamento de metais em amostras de sedimento
Autor(es): Almeida, Joseane Maria de
Orientador: Silva, Júlio César José da
Co-orientador: Barros, Nathan Oliveira
Miembros Examinadores: Costa, Letícia Malta
Miembros Examinadores: Sousa, Rafael Arromba de
Resumo: Procedimentos de extração sequencial são importantes por fornecerem informações úteis sobre os efeitos ecológicos e biológicos das espécies, porém requerem dias de preparo. Este trabalho teve como objetivo o desenvolvimento de uma metodologia alternativa de extração sequencial empregando-se a radiação ultrassônica. O método BCR foi usado como referência na comparação com o método proposto. Foram obtidas recuperações superiores a 90% nas três primeiras frações para Zn. Nas extrações de Cu obtiveram-se recuperações superiores a 90% nas duas primeiras etapas e iguais a 40% na terceira. Não foi encontrada uma condição que possibilitasse a extração dos analitos simultaneamente, aplicando-se o protocolo BCR nas amostras de sedimento da barragem de Chapéu D’Uvas. A concentração total dos analitos determinada por F AAS, variou entre (41 ± 4 a 58 ± 2); (68 ± 12 a 106 ± 8); (48 ± 1 a 115 ± 19) e (46 ± 1 a 98 ± 22) mg kg-1 para Cu, Cr, Ni e Zn respectivamente. A precisão foi avaliada pelo desvio padrão relativo (RSD < 10%). A exatidão foi avaliada por estudos de adição e recuperação, obtendo-se valores entre (88 a 105%). A extração sequencial foi aplicada para Cu e Zn, obtendo-se concentrações que variaram entre (2,0± 0,5 a 4,0 ± 0,1); (2,0 ± 0,2 a 2,6 ± 0,1) e (4,17 ± 0,4 a 10 ± 1) mg kg-1 para Cu nas três frações consecutivamente, e concentrações iguais a (6 ± 1 a 9,2 ± 0,2); (1,2 ± 0,2 a 4 ± 1) e (2 ± 1 a 7 ± 1) mg kg-1 para Zn nas três etapas do método consecutivamente. Foi observado o seguinte padrão de extração nas frações estudadas: F1:Cu > Zn; F2: Zn > Cu; F3: Zn > Cu. Apesar da concentração dos analitos estar acima dos valores permitidos pela CONAMA 454, de acordo com o RAC os elementos apresentam pouca mobilidade (>10% na fração traçável) apresentando baixos riscos de contaminação à biota. A eficiência do procedimento de extração sequencial foi avaliada obtendo-se porcentagens de extração em relação a concentração total dos analitos variando entre (83 a 96%). A condição de determinação dos analitos foi avaliada através do cálculo das concentrações características. Os valores médios encontrados foram 0,050 mg L -1 para Cu, 0,070 mg L -1 para Ni e 0,020 mg L -1 para Zn. Os valores dos limites de detecção variaram entre: 0,3 a ,85 mg kg-1 , e os valores dos limites de quantificação ficaram entre: 0,5 a 26,8 mg kg-1 para Cu, Cr, Ni e Zn respectivamente.
Resumen : Sequential extraction procedures are important because they provide useful information on the ecological and biological effects of the species, but require preparation days. This work aimed to develop an alternative sequential extraction methodology using ultrasonic radiation. The BCR method was used as a reference. Were obtained recoveries greater than 90% in the first three fractions for Zn. In Cu extractions, recoveries of over 90% were obtained in the first two fractions and equal to 40% in the third. A condition was not found that would allow the extraction of the analytes simultaneously, applying the BCR protocol to the sediment samples from the Chapéu D’Uvas dam. The total concentration of analytes determined by F AAS ranged from (41 ± 4 to 58 ± 2); (68 ± 12 to 106 ± 8); (48 ± 1 to 116 ± 10) and (46 ± 1 to 98 ± 22) mg kg-1 for the analytes Cu, Cr, Ni and Zn, respectively. Precision was assessed by relative standard deviation (RSD Zn; F2: Zn > Cu; F3: Zn > Cu. Although the concentration of the analytes is above the values allowed by CONAMA 454, according to the RAC the studied species present little mobility (> 10% in the traceable fraction) presenting low risks of biota contamination. Although the concentration of the analytes is above the values compared to those allowed by CONAMA 454, according to the RAC the studied species present low mobility (> 10% in the traceable fraction) presenting low risks of biota contamination. The efficiency of the sequential extraction procedure was evaluated by obtaining extraction percentages in relation to the total concentration of the analytes ranging from (83 to 96%). The conditions for determination of the analytes were evaluated by calculating the characteristic concentrations. The average values found were 0.05 mg L-1 for Cu, 0.07 mg L-1 for Ni and 0.020 mg L-1 for Zn in the extraction media. Detection limit values ranged from 0.3 to 85 mg kg-1 , and quantitation limit values ranged from 0.5 to 26.8 mg kg-1 for Cu, Cr, Ni and Zn respectively.
Palabras clave : Mobilidade
Extração sequencial
Extração sequencial assistida por ultrassom
Elementos-traço
Mobility
Sequential extraction
Ultrasound-assisted sequential extraction
Trace elements
CNPq: CNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA
Idioma: por
País: Brasil
Editorial : Universidade Federal de Juiz de Fora (UFJF)
Sigla de la Instituición: UFJF
Departamento: ICE – Instituto de Ciências Exatas
Programa: Programa de Pós-graduação em Química
Clase de Acesso: Acesso Aberto
Licenças Creative Commons: http://creativecommons.org/licenses/by-nc-nd/3.0/br/
URI : https://repositorio.ufjf.br/jspui/handle/ufjf/11873
Fecha de publicación : 28-ene-2020
Aparece en las colecciones: Mestrado em Química (Dissertações)



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