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Type: Dissertação
Title: Desenvolvimento de método por voltametria de redissolução anódica empregando a eletrodissolução para a determinação de cádmio e chumbo em amostras de eletrodo revestido modelo E6013
Author: Fernandes, Bruno Luiz Mendes
First Advisor: Lowinsohn, Denise
Co-Advisor: Sousa, Rafael Arromba de
Referee Member: Dornellas, Rafael Machado
Referee Member: Oliveira, Marcone Augusto Leal de
Resumo: A determinação de cádmio (Cd+2) e chumbo (Pb+2) presentes em amostras de eletrodo E6013 foi realizada empregando a voltametria de onda quadrada com redissolução anódica (VOQRA) e um eletrodo de filme de bismuto (BiFE). Como comparação foi empregada a espectrometria de massas com plasma indutivamente acoplado (ICP-MS). A eletrodissolução foi utilizada em comparação com a digestão ácida em chapa de aquecimento na etapa de preparo de amostras para as determinações de Cd+2 e Pb+2 nas partes metálicas das amostras de eletrodo E6013. Para a eletrodissolução, foi proposto o uso de seringas como cubas eletrolíticas de baixo custo, usando como eletrólito uma combinação das soluções de ácido nítrico (HNO3) 1,0 mol L-1 e ácido clorídrico (HC) 0,1 mol L-1 . Um estudo de carga mostrou que 900 Coulombs foram suficientes para obter uma boa massa eletrodissolvida em um curto período de tempo. A etapa do preparo de amostras por eletrodissolução apresentou taxas de recuperação da ordem de 92,1 a 103,6% para os analitos, mostrando-se melhor em relação à digestão ácida em chapa de aquecimento. A otimização das condições da VOQRA resultou em ganho de sensibilidade em relação às condições iniciais propostas, obtendo nesta técnica limites de detecção instrumentais (L.D) iguais a 0,65 µg L-1 para o Cd+2 e 1,28 µg L-1 para o Pb+2. O método foi aplicado em quatro amostras de eletrodo revestido modelo E6013, e em todos os casos a concentração de Cd+2 estava abaixo do L.D e as concentrações de Pb+2 obtidos por VOQRA foram concordantes a 95% de confiança com os obtidos por ICP-MS.
Abstract: The determination of cadmium (Cd+2) and lead (Pb+2) present in E6013 electrode samples was performed using anodic redissolution square wave voltammetry (VOQRA) and a bismuth film electrode (BiFE). As a comparison, mass spectrometry with inductively coupled plasma (ICP-MS) was used. Electrodissolution was used in comparison with acid digestion in the heating plate in the sample preparation step for the determinations of Cd+2 and Pb+2 in the metal parts of the E6013 electrode samples. For electrodissolution, the use of syringes as low-cost electrolytic vats has been proposed, using as an electrolyte a combination of solutions of nitric acid (HNO3) 1.0 mol L-1 and hydrochloric acid (HC) 0.1 mol L-1 . A charge study showed that 900 Coulombs were sufficient to obtain a good electrodissolved mass in a short period of time. The stage of preparing samples by electrodissolution showed recovery rates in the range of 92.1 to 103.6% for the analytes, showing better in relation to the acid digestion in the heating plate. The optimization of VOQRA conditions resulted in a gain of sensitivity in relation to the proposed initial conditions, obtaining in this technique instrumental detection limits (LD) equal to 0.65 µg L1 for Cd+2 and 1.28 µg L-1 for Pb+2 . The method was applied to four samples of coated electrode model E6013, and in all cases the Cd+2 concentration was below the LD and the Pb+2 concentrations obtained by VOQRA were in agreement with 95% confidence with those obtained by ICP -MS.
Keywords: Eletrodissolução
Eletroquímica
Cádmio
Chumbo
Eletrodos revestidos E6013
Voltametria de onda quadrada
Electrodissolution
Electrochemistry
Cadmium
Lead
E6013 coated electrodes
Square wave voltammetry
CNPq: CNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA::QUIMICA ANALITICA
Language: por
Country: Brasil
Publisher: Universidade Federal de Juiz de Fora (UFJF)
Institution Initials: UFJF
Department: ICE – Instituto de Ciências Exatas
Program: Programa de Pós-graduação em Química
Access Type: Acesso Aberto
Attribution-NoDerivs 3.0 Brazil
Creative Commons License: http://creativecommons.org/licenses/by-nd/3.0/br/
URI: https://repositorio.ufjf.br/jspui/handle/ufjf/11733
Issue Date: 17-Feb-2020
Appears in Collections:Mestrado em Química (Dissertações)



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