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Type: Dissertação
Title: Desenvolvimento e otimização de método por HPLC-MS/MS para determinação do ácido caurenoico em extratos, tinturas e xaropes obtidos a partir das folhas de Mikania glomerata (guaco)
Author: Moreira, Alan Francyswagner Canevari
First Advisor: Oliveira, Marcone Augusto Leal de
Co-Advisor: Micke, Gustavo Amadeu
Referee Member: Tavares, Marina Franco Maggi
Referee Member: Leite, Magda Narciso
Resumo: Produtos naturais são usados há muitos anos para fins medicinais. O ácido caurenoico (AC) é um metabólito secundário, um diterpeno da classe dos cauranos que está bastante difundido entre as plantas medicinais e é encontrado nas espécies Sphagneticola trilobata, Copaifera langsdorffii, Annona glabra, Mikania laevigata, Mikania glomerata,Smallanthus sonchifolius e Xylopia frutescen. O AC é antioxidante, anti-inflamatório, leishmanicida, possui atividade contra malária e pode apresentar atividade citotóxica. Por se tratar de uma substância que contribui sinergicamente para a atividade farmacológica de um novo medicamento ou um importante marcador para os medicamentos já existentes, foi desenvolvido um método por cromatografia líquida de alta eficiência acoplada a detector de massas do tipo triplo quadrupolo com recursos em tandem (HPLC-QqQ-MS/MS) para detecção e quantificação do AC em matrizes de diferentes complexidades. Outro método, com finalidade qualitativa e comprobatória, foi desenvolvido utilizando a técnica de cromatografia líquida de ultra eficiência acoplada ao sistema de massas de alta resolução do tipo quadrupolo simples e tempo de voo (UHPLC-QTOF-MS/MS). O método por HPLC-QqQ-MS/MS detectou e quantificou o AC nas amostras obtidas a partir de extratos de Mikania glomerata (guaco), sendo estas, um extrato comercial usado como matéria prima pela indústria farmacêutica, uma tintura preparada com as folhas da planta e dois produtos adquiridos no mercado (xarope NL e xarope BT). A quantificação foi realizada por meio de construção de curvas de calibração pelo método de adição de padrão. As concentrações do AC foram 0,191 mg/mL no extrato comercial, 0,930 mg/mL na tintura, 0,003 mg/mL no xarope NL e menor que o limite de detecção do método no xarope BT. O método por UHPLC-QTOF-MS/MS confirma os resultados obtidos e ainda possibilita a quantificação do AC no xarope BT. Os métodos desenvolvidos são excelentes alternativas para análise ágil e eficiente do AC em matrizes complexas a partir de simples diluição e injeção nos equipamentos.
Abstract: Natural products have been used for many years for medicinal purposes. The kaurenoic acid (KA) is a secondary metabolite, a diterpene of the cauran class that is widespread among medicinal plants and it is found in Sphagneticola trilobata, Copaifera langsdorffii, Annona glabra, Mikania laevigata, Mikania glomerata, Smallanthus sonchifolius and Xylopia frutescen. The KA is an antioxidant, anti-inflammatory, leishmanicide, has activity against malaria and may present cytotoxic activity. Because it is a substance that contributes synergistically to the pharmacological activity of a new medicine or an important marker for existing medicines, a high performance liquid chromatography coupled to triple quadrupole mass detector with tandem capabilities (HPLC-QqQ-MS/MS) was developed for the detection and quantification of KA in complex matrices. Another method, with a qualitative and verifiable purpose, was developed using the ultra-efficient liquid chromatography technique coupled to a high resolution mass spectrometer of the simple quadrupole type and time of flight (UHPLC-QTOF-MS/MS). The HPLC-QqQ-MS/MS method detected and quantified KA in the samples obtained from extracts of Mikania glomerata (guaco) - a commercial extract used as raw material by the pharmaceutical industry, a tincture prepared with the leaves of the plant and two products purchased in the market (NL syrup and a BT syrup). Quantification was performed by the construction of calibration curves by the standard addition method. Concentrations of KA were 0.191 mg / mL in the commercial extract, 0.930 mg/mL in the tincture, 0.003 mg / mL in the NL syrup and less than the detection limit of the method in the BT syrup. The UHPLC-QTOF-MS/MS method confirms the results obtained and still allows the quantification of the BT syrup. The methods developed are excellent alternatives for agile and efficient analysis of the KA in complex matrices from simple dilution and injection in the equipments.
Keywords: Ácido caurenoico
Ácido ent-caur-16-en-19-óico
HPLC
Cromatografia líquida
Espectrometria de massas
Quadrupolo
Tempo de voo
Kaurenoic acid
Ent-kaur-16-en-19-oic acid
HPLC
Liquid chromatography
Mass spectrometry
Quadruple
Time of flight (TOF)
CNPq: CNPQ::CIENCIAS DA SAUDE::FARMACIA
Language: por
Country: Brasil
Publisher: Universidade Federal de Juiz de Fora (UFJF)
Institution Initials: UFJF
Department: Faculdade de Farmácia
Program: Programa de Pós-graduação em Ciências Farmacêuticas
Access Type: Acesso Aberto
URI: https://repositorio.ufjf.br/jspui/handle/ufjf/9324
Issue Date: 27-Oct-2017
Appears in Collections:Mestrado em Ciências Farmacêuticas (Dissertações)



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