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Type: Tese
Title: Estudo crítico de métodos de preparo de amostras de material particulado atmosférico para determinação de elementos-traço por espectrometria de absorção atômica
Author: Mimura, Aparecida Maria Simões
First Advisor: Silva, Júlio César José da
Co-Advisor: Ferreira, Cássia de Castro Martins
Referee Member: Costa, Letícia Malta
Referee Member: Gioda, Adriana
Referee Member: Procópio, Aline Sarmento
Referee Member: Sousa, Rafael Arromba de
Resumo: Na atmosfera são encontradas partículas de sólidos ou líquidos que se encontram suspensas no ar, chamadas de particulados. O tamanho dessas partículas pode estar associado ao seu potencial para causar danos à saúde humana, uma vez que estas podem ficar retidas no trato respiratório, desencadeando diversas doenças. Na superfície do material particulado podem ser encontrados, entre diversos contaminantes, os elementos-traço. Neste contexto, o objetivo deste estudo foi desenvolver métodos analíticos para a extração de elementos-traço em amostras de material particulado atmosférico com posterior determinação destes elementos por espectrometria de absorção atômica. As amostras foram coletadas mensalmente na cidade de Juiz de Fora, MG, Brasil, num período de 24 meses, utilizando coletores passivos instalados em quatro pontos de coleta (em duas avenidas com intenso fluxo de veículos, em uma área industrial e em uma região com elevada altitude e menor tráfego de veículos). Os parâmetros instrumentais para a determinação de Al, As, Cd, Cr, Cu, Fe, Mn, Pb e Zn por espectrometria de absorção atômica com chama (F AAS) e espectrometria de absorção atômica com forno de grafite (GF AAS) foram investigados. Dois métodos de preparo de amostras de material particulado foram desenvolvidos, utilizando extração assistida por ultrassom e extração assistida por micro-ondas. Os métodos apresentaram resultados adequados referentes à precisão (RSD <10 %) e à exatidão (recuperações entre 83 e 114 %), tempo reduzido (10 min) no preparo das amostras e pequeno consumo de reagente (água régia: 5,0 mL). As amostras de material particulado (n = 92) foram preparadas com o método de extração assistida por micro-ondas utilizando água régia diluída, com posterior determinação dos analitos por F AAS e GF AAS. Utilizando o cálculo do fator de enriquecimento, a análise de componentes principais, a análise de agrupamentos hierárquicos e a matriz de correlação de Pearson, foram identificadas as possíveis fontes de cada analito em cada ponto. Os analitos Al, Fe, Cr e Mn foram relacionados a fontes naturais, como a ressuspensão de poeira do solo. No entanto, os analitos As, Cu, Cd, Pb e Zn podem estar associados a fontes antrópicas. Valores médios elevados foram obtidos para Cd, Pb e Zn (146, 2895, 40924 mg kg-1, respectivamente) no ponto 2, região com intensa atividade industrial. De modo geral, as possíveis fontes dos analitos nas amostras de material particulado estudadas são ressuspensão de poeira do solo, poluição industrial (metalurgia e siderurgia), queima de biomassa, construção civil e queima de combustíveis fósseis.
Abstract: On the atmosphere, particles of solids or liquids are found, suspended in the air, known as particulate matter. The size of these particles may be associated with their harmful potential to human health, since they can be retained in the respiratory tract, causing several diseases. Several contaminants, such as trace elements, can be found on the surface of particulate matters. In this context, the aim of this study was to develop analytical methods for extraction of trace elements from atmospheric particulate matter samples with subsequent determination of these elements by atomic absorption spectrometry. The samples were collected, monthly, in the city of Juiz de Fora, MG, Brazil, during 24 months, using passive samplers, installed at four sampling sites (two avenues with large fleet of vehicles, an industrial area and a region with high altitude and small fleet of vehicles). Instrumental parameters for the determination of Al, As, Cd, Cr, Cu, Fe, Mn, Pb and Zn by flame atomic absorption spectrometry (F AAS) and graphite furnace atomic absorption spectrometry (GF AAS) were investigated. Two sample preparation methods for particulate matters were developed, using ultrasonic assisted extraction and microwave assisted extraction. The methods showed adequate results regarding precision (RSD <10 %) and accuracy (recoveries between 83 and 114 %), with reduced time (10 min) in sample preparation and low reagent consumption (aqua regia: 5.0 mL). Particulate matter samples (n = 92) were prepared with microwave assisted extraction using diluted aqua regia, with subsequent determination of the analytes by F AAS and GF AAS. Using enrichment factor, principal component analysis, hierarchical cluster analysis and Pearson correlation, the possible sources of each analyte at each point were identified. The analytes Al, Fe, Cr and Mn were related to natural sources, such as the resuspension of soil dust. However, the analytes As, Cu, Cd, Pb and Zn may be associated with anthropogenic sources. Critical mean values were obtained for Cd, Pb and Zn (146, 2895, 40924 mg kg-1, respectively) at site 2, a region with intense industrial activity. In general, the possible sources of the analytes in the studied particulate matter samples are resuspension of soil dust, industrial emission (metallurgy and steel mill), biomass burning, building construction and fossil fuel emissions.
Keywords: Material particulado
Poluição atmosférica
Preparo de amostras
Particulate matter
Atmospheric pollution
Sample preparation
CNPq: CNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA
Language: por
Country: Brasil
Publisher: Universidade Federal de Juiz de Fora (UFJF)
Institution Initials: UFJF
Department: ICE – Instituto de Ciências Exatas
Program: Programa de Pós-graduação em Química
Access Type: Acesso Aberto
URI: https://repositorio.ufjf.br/jspui/handle/ufjf/5714
Issue Date: 23-Mar-2017
Appears in Collections:Doutorado em Química (Teses)



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