Please use this identifier to cite or link to this item: https://repositorio.ufjf.br/jspui/handle/ufjf/4452
Files in This Item:
File Description SizeFormat 
carinadealmeidabastos.pdf1.6 MBAdobe PDFThumbnail
View/Open
Type: Tese
Title: Desenvolvimento e validação de um método para a determinação simultânea de mesilato de nelfinavir e duas impurezas por cromatografia eletrocinética micelar (CEM)
Author: Bastos, Carina de Almeida
First Advisor: Oliveira, Marcone Augusto Leal de
Co-Advisor: Souza, Marcus Vinícius Nora de
Referee Member: Pianetti, Gerson Antônio
Referee Member: Borges, Keyller Bastos
Referee Member: Silva, Júlio César José da
Referee Member: Raposo, Nádia Rezende Barbosa
Resumo: Um método cromatográfico eletrocinético micelar para a determinação simultânea do mesilato de nelfinavir e das impurezas ácido 3-hidroxi-2-metilbenzóico e benzoato de (2R,3R)-4-((3S,4aS,8aS)-3-(terc-butilcarbamoil)octahidroisoquinolina-2(1H)-il)-3-hidroxi-1-(feniltio)butano-2-amônio, com tempo de análise de 25 minutos, foi proposto. O eletrólito composto por tampão tetraborato de sódio (pH 9,24; 25 mmol L−1), dodecil sulfato de sódio (9 mmol L−1) e metanol (10%, v/v) foi otimizado utilizando planejamento fatorial misto, com detecção direta em 200 nm. Após avaliação das figuras de mérito seletividade, linearidade, precisão, limite de detecção, limite de quantificação, exatidão e robustez (Teste de Youden), o método foi aplicado na análise do mesilato de nelfinavir e suas impurezas em uma formulação farmacêutica (comprimidos). O método otimizado pode ser útil na determinação desses analitos em processos de monitoramento de síntese, matérias-primas e formulações farmacêuticas, oferecendo como vantagens baixo consumo de solventes, pequena demanda de amostra e uso de colunas não específicas.
Abstract: A methodology for the simultaneous determination of nelfinavir mesylate and the impurities 3-hydroxy-2-methylbenzoic acid and (2R,3R)-4-((3S,4aS,8aS)-3-(tert-butylcarbamoyl) octahydroisoquinolin-2(1H)-yl)-3-hydroxy-1-(phenylthio)butan-2-aminium benzoate by micellar electrokinetic chromatography, with an analysis time of 25 min, was proposed. An electrolyte composed of sodium tetraborate buffer (pH 9.24; 25 mmol L−1), sodium dodecyl sulphate (9 mmol L−1) and methanol (10%, v/v) was optimized using a mixed-level factorial design, with direct detection at 200 nm. After evaluating some figures of merit, such as selectivity, linearity, precision, limit of detection, limit of quantification, accuracy and robustness (Youden’s test), the method was successfully applied to the analysis of nelfinavir mesylate and its impurities in a pharmaceutical formulation (tablets). The optimized methodology is demonstrated to be useful in the determination of these analytes in a synthesis monitoring process, in raw materials and in pharmaceutical formulations, while offering low solvent consumption, requiring a small sample and using non-specific columns as advantages.
Keywords: Nelfinavir
Impurezas
Cromatografia eletrocinética micelar
Planejamento fatorial misto
Teste de Youden
Nelfinavir
Impurities
Micellar Electrokinetic Chromatography
Mixed Factorial Design
Youden’s Test
CNPq: CNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA
Language: por
Country: Brasil
Publisher: Universidade Federal de Juiz de Fora (UFJF)
Institution Initials: UFJF
Department: ICE – Instituto de Ciências Exatas
Program: Programa de Pós-graduação em Química
Access Type: Acesso Aberto
URI: https://repositorio.ufjf.br/jspui/handle/ufjf/4452
Issue Date: 20-Mar-2015
Appears in Collections:Doutorado em Química (Teses)



Items in DSpace are protected by Creative Commons licenses, with all rights reserved, unless otherwise indicated.