https://repositorio.ufjf.br/jspui/handle/ufjf/4452
File | Description | Size | Format | |
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carinadealmeidabastos.pdf | 1.6 MB | Adobe PDF | View/Open |
Type: | Tese |
Title: | Desenvolvimento e validação de um método para a determinação simultânea de mesilato de nelfinavir e duas impurezas por cromatografia eletrocinética micelar (CEM) |
Author: | Bastos, Carina de Almeida |
First Advisor: | Oliveira, Marcone Augusto Leal de |
Co-Advisor: | Souza, Marcus Vinícius Nora de |
Referee Member: | Pianetti, Gerson Antônio |
Referee Member: | Borges, Keyller Bastos |
Referee Member: | Silva, Júlio César José da |
Referee Member: | Raposo, Nádia Rezende Barbosa |
Resumo: | Um método cromatográfico eletrocinético micelar para a determinação simultânea do mesilato de nelfinavir e das impurezas ácido 3-hidroxi-2-metilbenzóico e benzoato de (2R,3R)-4-((3S,4aS,8aS)-3-(terc-butilcarbamoil)octahidroisoquinolina-2(1H)-il)-3-hidroxi-1-(feniltio)butano-2-amônio, com tempo de análise de 25 minutos, foi proposto. O eletrólito composto por tampão tetraborato de sódio (pH 9,24; 25 mmol L−1), dodecil sulfato de sódio (9 mmol L−1) e metanol (10%, v/v) foi otimizado utilizando planejamento fatorial misto, com detecção direta em 200 nm. Após avaliação das figuras de mérito seletividade, linearidade, precisão, limite de detecção, limite de quantificação, exatidão e robustez (Teste de Youden), o método foi aplicado na análise do mesilato de nelfinavir e suas impurezas em uma formulação farmacêutica (comprimidos). O método otimizado pode ser útil na determinação desses analitos em processos de monitoramento de síntese, matérias-primas e formulações farmacêuticas, oferecendo como vantagens baixo consumo de solventes, pequena demanda de amostra e uso de colunas não específicas. |
Abstract: | A methodology for the simultaneous determination of nelfinavir mesylate and the impurities 3-hydroxy-2-methylbenzoic acid and (2R,3R)-4-((3S,4aS,8aS)-3-(tert-butylcarbamoyl) octahydroisoquinolin-2(1H)-yl)-3-hydroxy-1-(phenylthio)butan-2-aminium benzoate by micellar electrokinetic chromatography, with an analysis time of 25 min, was proposed. An electrolyte composed of sodium tetraborate buffer (pH 9.24; 25 mmol L−1), sodium dodecyl sulphate (9 mmol L−1) and methanol (10%, v/v) was optimized using a mixed-level factorial design, with direct detection at 200 nm. After evaluating some figures of merit, such as selectivity, linearity, precision, limit of detection, limit of quantification, accuracy and robustness (Youden’s test), the method was successfully applied to the analysis of nelfinavir mesylate and its impurities in a pharmaceutical formulation (tablets). The optimized methodology is demonstrated to be useful in the determination of these analytes in a synthesis monitoring process, in raw materials and in pharmaceutical formulations, while offering low solvent consumption, requiring a small sample and using non-specific columns as advantages. |
Keywords: | Nelfinavir Impurezas Cromatografia eletrocinética micelar Planejamento fatorial misto Teste de Youden Nelfinavir Impurities Micellar Electrokinetic Chromatography Mixed Factorial Design Youden’s Test |
CNPq: | CNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA |
Language: | por |
Country: | Brasil |
Publisher: | Universidade Federal de Juiz de Fora (UFJF) |
Institution Initials: | UFJF |
Department: | ICE – Instituto de Ciências Exatas |
Program: | Programa de Pós-graduação em Química |
Access Type: | Acesso Aberto |
URI: | https://repositorio.ufjf.br/jspui/handle/ufjf/4452 |
Issue Date: | 20-Mar-2015 |
Appears in Collections: | Doutorado em Química (Teses) |
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