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Type: Trabalho de Conclusão de Curso
Title: Avaliação da determinação de arsênio por espectrometria de absorção atômica com Geração de hidretos (HG-AAS) frente a interferentes metálicos
Author: Bastos, Felipe Corrêa
First Advisor: Silva, Júlio César José da
Co-Advisor: Lima, Eduardo de Oliveira
Referee Member: Caldeira, Gabriel Rocha Figueira
Resumo: O arsênio é um metaloide de elevada importância ambiental e toxicológica, principalmente devido aos efeitos associados à exposição prolongada às suas formas inorgânicas. Sua determinação em amostras aquosas requer técnicas sensíveis e controle adequado das condições químicas envolvidas na análise. Neste trabalho, avaliou-se a determinação de arsênio por espectrometria de absorção atômica com geração de hidretos (HG-AAS) na presença de interferentes metálicos e sob diferentes condições relacionadas à formação da arsina. Fe3+ e Cu+2 foram avaliados individualmente nas concentrações de 1, 5, 10 e 20 mg L−1 e, em conjunto, a 10 mg L−1 cada. Também foram estudados Pb2+, Mn2+, Cr3+, Zn2+, Cd2+, Al3+ e Co2+, individualmente e em uma mistura multielementar, na concentração de 10 mg L−1. A concentração de NaBH4 foi avaliada entre 0,25 e 1,75% (m/v), enquanto a influência do HCl na etapa de pré-redução foi investigada nas concentrações de 0, 5, 10, 20 e 25% (v/v). Para a determinação de arsênio total, o As(V) foi previamente reduzido a As(III) utilizando iodeto de potássio e ácido L-ascórbico, ambos a 2% (m/v), em meio ácido. A concentração de NaBH4 selecionada foi 1,25% (m/v), e a condição com 20% (v/v) de HCl apresentou a maior resposta na etapa de pré-redução. Nas condições avaliadas, os metais estudados não provocaram supressão expressiva do sinal analítico. A mistura multielementar apresentou a maior redução, correspondente a 4,96%. O procedimento foi aplicado a duas amostras de água coletadas em Ouro Preto, Minas Gerais, obtendo-se concentrações de 18,38 ± 0,32 μg L−1 para a Mina do Jeje e 90,77 ± 1,12 μg L−1 para a Residência. Os ensaios de adição de padrão realizados após a digestão apresentaram recuperações entre 86,0 e 95,5%. Os resultados indicaram que, nas condições estudadas, a HG-AAS apresentou boa tolerância aos interferentes metálicos avaliados e resposta adequada para a determinação de arsênio nas amostras analisadas, desde que as condições químicas da pré-redução e da geração da arsina fossem devidamente controladas.
Abstract: Arsenic is a metalloid of significant environmental and toxicological concern, mainly because of the adverse effects associated with prolonged exposure to its inorganic forms. Its determination in aqueous samples requires sensitive analytical techniques and adequate control of the chemical conditions involved in the analysis. In this study, arsenic determination by hydride generation atomic absorption spectrometry (HG-AAS) was evaluated in the presence of metallic interferents and under different conditions related to arsine formation. Fe3+ and Cu2+ were evaluated individually at concentrations of 1, 5, 10, and 20 mg L−1 and jointly at 10 mg L−1 each. Pb2+, Mn2+, Cr3+, Zn2+, Cd2+, Al3+, and Co2+ were also investigated individually and in a multielement mixture at a concentration of 10 mg L−1. The NaBH4 concentration was evaluated from 0.25 to 1.75% (m/v), whereas the influence of HCl during the pre-reduction step was investigated at concentrations of 0, 5, 10, 20, and 25% (v/v). For total arsenic determination, As(V) was pre-reduced to As(III) using potassium iodide and L-ascorbic acid, both at 2% (m/v), in an acidic medium. The selected NaBH4 concentration was 1.25% (m/v), and the condition containing 20% (v/v) HCl provided the highest analytical response during the pre-reduction step. Under the evaluated conditions, the investigated metals did not cause significant suppression of the analytical signal. The multielement mixture produced the greatest signal reduction, corresponding to 4.96%. The procedure was applied to two water samples collected in Ouro Preto, Minas Gerais, Brazil, yielding arsenic concentrations of 18.38 ± 0.32 μg L−1 for the Mina do Jeje sample and 90.77 ± 1.12 μg L−1 for the residential sample. Post-digestion spike recovery tests ranged from 86.0 to 95.5%. The results indicated that, under the studied conditions, HG-AAS showed good tolerance to the evaluated metallic interferents and an adequate analytical response for arsenic determination in the analyzed samples, provided that the chemical conditions involved in the pre-reduction and arsine generation steps were properly controlled.
Keywords: Arsênio
Geração de hidretos
Absorção atômica
Interferentes metálicos
Amostras aquosas.
Arsenic
Hydride generation
Atomic absorption spectrometry
Metallic interferents
Aqueous samples
CNPq: CNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA
Language: por
Country: Brasil
Publisher: Universidade Federal de Juiz de Fora (UFJF)
Institution Initials: UFJF
Department: ICE – Instituto de Ciências Exatas
Access Type: Acesso Aberto
Attribution-NonCommercial-NoDerivs 3.0 Brazil
Creative Commons License: http://creativecommons.org/licenses/by-nc-nd/3.0/br/
URI: https://repositorio.ufjf.br/jspui/handle/ufjf/21142
Issue Date: 24-Jul-2026
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